紫外荧光法测量油品中的硫含量虽然在众多方法中有着操作简单的优势,但在实际操作中仍有许多操作细节需要注意。适当的裂解温度和气流速度,合理的进样量和进样速度,同时注意易损耗部件的更换,是确保检测结果准确可靠的重要因素。
影响紫外荧光硫检测的因素
系统密封性不好导致结果偏小
在分析过程中,有时会发现光电倍增管检测到的信号很小,甚至没有检测到信号,这可能就是由于系统密封性不好导致系统漏气造成的。
进样盒上面的进样垫被注射器的针头扎烂,密封作用降低,样品没有*进入燃烧管而导致结果偏小。建议每隔50次进样测量后,更换新的硅胶垫。
燃烧管出口球形磨口处的密封胶圈和光电倍增管的接头,由于长期高温易导致胶圈老化,会造成系统密封性不好而漏气,所以应当定期更换密封胶圈。因此,如果发现不出峰或者谱峰比正常峰偏低时,要对仪器的密封性进行检查。
分析过程中出现双头峰
分析过程中出现双头峰,会影响积分结果,导致检测结果不正确。
采用进样舟进样时,进样盒温度过高(标准为4℃),会导致样品提前挥发,随着载气进入系统,出现第一个检测峰,当进样舟进入燃烧管后,会出现第二个检测峰。此时,应当检查进样盒半导体制冷片工作是否正常,并且检查制冷片散热风扇运行是否正常。所以,日常维护中,应当定期检查半导体制冷片和散热风扇的工作状态。
采用进样针直接进样时,抽取足够样品后,应适当回拉进样针,否则针头的样品会提前挥发进入系统,造成双头峰,另外进样针中间存在气泡,也会影响积分结果。
系统积碳
在分析过程中,氮含量过高、氧气流量小、载气流量大、进样量大、进样速度太快、温度过低等情况,都可能会产生积碳,常见积碳现象进行如下处理:
1燃烧管积碳
燃烧管汽化端产生积碳,将氧气和载气调换,加大氧气流量,约10分钟后即可消除积碳。
燃烧管末端产生积碳,将石英管末端抽到裂解炉的燃烧端,约10分钟后即可消除积碳。
2石英弯管积碳
石英弯管产生积碳,可用滤纸、脱脂棉擦拭干净或将石英弯管泡在重铬酸洗液中清除积碳。
3薄膜干燥器积碳
薄膜干燥器,结构特征是在管状外壳的内腔中设有中空高分子纤维束。若分析过程中,薄膜干燥器内产生积碳,取下薄膜干燥器接上小流量载气吹扫10~20分钟。用载气吹扫时,流量不能太大,否则可能损伤薄膜干燥器内部纤维束,导致内管与外管相通而漏气,影响分析结果。
4聚四氟乙烯管(伴热管线)积碳
聚四氟乙烯管积碳,建议更换聚四氟乙烯管,也可以用酒精、丙酮清洗后再用载气吹扫。
系统积碳的问题可以通过适当增加氧气流量,减小载气流量,降低进样速度,或者减少进样量来解决。燃烧管后级部件积碳,可以通过在燃烧管出口加装少量石英棉来解决,即使样品燃烧不充分产生积碳,也会被石英棉阻挡,不会污染后级部件。