1)将冷却过滤装置装妥,并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(乙醇)高约70mm以上,以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内,用适当工具搅拌冷液,使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴,此时冷却液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。
2)将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15mL分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙醇注入试样冷却筒内充分混合均匀。从加入时间开始,冷却1h,使蜡充分结晶析出。
3)预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mL--乙醇体积比(1:1)混合液,使其冷却至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
4)当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起其中的塞子,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。
5)当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U形水银柱压力计真空度,使滤液速度为每秒一滴左右,抽滤至无液体滴落,然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的混合液一次加入30mL,洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。